常用甲醛檢測方法有三種:
a)穿孔萃取法檢測甲醛釋放量(簡稱穿孔值);
b)干燥器法檢測甲醛釋放量(簡稱干燥器值);
c)氣候箱法檢測甲醛釋放量(簡稱氣候箱值)。
1.穿孔萃取法
穿孔萃取法是最早開發,直到現在仍在廣泛使用的方法。穿孔萃取法是測定家具中游離
甲醛含量的傳統方法,是將試料鋸成較小的方塊(20mm×20mm 左右),并規定一定的質量 ,然后用甲苯溶劑在沸騰溫度下蒸煮。
穿孔法測定甲醛釋放量,基于下面兩個步驟:
第一步 :
穿孔萃取,把游離甲醛從板材中全部分離出來。先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取,把甲醛轉溶于水中,然后進行測定。
第二步:測定甲醛水溶液的濃度。
(1)用碘量法測定
在氫氧化鈉溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,進一步再生成甲酸鈉,過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉,在酸性溶液中又還原成碘,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,測得游離甲醛含量。
(2)用光度法測定
在乙酰丙酮和乙酸銨混合液中,甲醛與乙酰丙酮反應生成二乙�;䴕浔R剔啶,在波長為 412nm 時,它的吸光度最大。
穿孔法的優點是設備投資少,操作簡單,測定時間短,一般為 3-4h,測定結果重復性好,不受環境溫度和濕度的影響。缺點是測定成本高,受試件規模的限制,與實際釋放量之間存在差距,只適于未經飾面的板材且與板材的含水率有關。由于裝飾層的存在,減小了樣品的暴露表面積,降低了樣品的表面釋放幾率,阻礙樣品的甲醛釋放,造成測試結果與實際數值之間的偏差較大,數據的可靠性差。因此,這種方法一般不適用于測定飾面板材的甲醛釋放量。
2. 干燥器法
干燥器法測定基于下面兩個步驟:
第一步:收集甲醛。
在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結晶皿,在其上方固定的金屬支架上放置試樣,釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,作為試樣溶液。
第二步:測定甲醛濃度。
用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,由預先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。同時用蒸餾水代替萃取液作空白試驗,確定空白值 Ab 。此方法操作簡單 ,檢測周期相對較短,目前此方法應用非常普遍。但在實際檢測工作中還存在很多影響因素。
干燥器法的優點在于模擬性強,與實際釋放情況比較接近,用乙酞丙酮法定量誤差小 :但此方法測定結果受環境的溫度影響較大,22℃、25℃的測定值為 20℃時的 1.10-2.08 倍;而巧℃、18℃的測定值僅為 20℃的 69%-91%;溫度為 19℃、21℃的測定值為 20℃時的0.92-1.06 倍。因此,該法僅適于在溫度和濕度可以控制的恒溫恒濕試驗室內進行。
3. 氣候箱法
這種方法目前在標準中規定為仲裁方法。將 1m 2 表面積的樣品放入溫度(23±0.5)℃,相對濕度(45±3)%,空氣流速(0.1-0.3)m/s和空氣置換率(1.0 ±0.05)Ac/h 控制在一定值的氣候箱內,甲醛從樣品中釋放出來,與箱內空氣混合,定期抽取箱內空氣,將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶,空氣中的甲醛全部溶入水中,測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積 ,計算出每立方米空氣中的甲醛量,以毫克每立方米(mg/m3)表示,抽氣是周期性的,直到氣候箱內的空氣中甲醛濃度達到穩定狀態為止。該方法模擬實際使用的典型溫度、濕度和通風狀況等,最接近于實際使用的典型溫度、濕度和通風狀況等,最接近于實際使用狀態,檢測結果也是最能反映實際情況。但這種方法需要大型的檢測設備,檢測周期長,檢測成本高。
將樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內。甲醛從樣品中釋放出來,與箱內空氣混合,定期抽取箱內空氣,將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶,空氣中的甲醛全部溶入水中;測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積,計算出每立方米空氣中的甲醛量,以毫克每立方米(mg/m3)表示,抽氣是周期性的,甲醛濃度達到穩定狀態為止。
試樣在氣候箱的中心垂直放置,表面與空氣流動方向平行。氣候箱檢測持續時間至少為10天,第7天開始測定。甲醛釋放量的測定每天1次,直至達到穩定狀態,當測試次數超過4次,最后2次測定結果的差異小于5%時,即認為已達到穩定狀態,最后2次測定結果的平均值即為最終測定值。如果在28天內仍未達到穩定狀態,則用第28天的測定值作為穩定狀態時的甲醛釋放量測定值。
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